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《《晚秋电影手机在线观看免费》高清正片手机在线观看-玄幻片-珊瑚...》视频说明：看来我真的是失忆了月色下方源叹息气相色谱知识2022-06-14 17:54·Time拾荒者气相色谱是我们实验室常见的仪器之一气相色谱仪是利用色谱分离技术和检测技术对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器通常可用于分析土壤中热稳定且沸点不超过500℃的有机物原理：气相色谱是利用色谱分离技术和检测技术对多组分的复杂混合物进行定性和定量分析的仪器通常可用于分析土壤重热稳定且沸点不超过500℃的有机物如挥发性有机物、有机氯、有机磷、多环芳烃、钛酸酯等对含有未知组分的样品首先必须将其分离然后才能对有关组分进行进一步的分析混合物的分离是基于组分的物理化学性质的差异气相色谱仪主要是利用物质的沸点、极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离待分析样品在汽化室汽化后被惰性气体带入气相色谱仪色谱柱由于样品中各组分的沸点、极性或吸附性能不同每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分配或吸附平衡但由于载气是流动的这种平衡实际上很难建立起来也正是由于载气的流动使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附/解附结果在载气中分配浓度大的组分先流出色谱柱而在固定相中分配浓度大的组分后流出当组分流出色谱柱后立即登录检测器检测器能够将样品组分的存在与否转变为电信号在记录仪上表现为一个个的峰称为色谱峰色谱峰上的极大值是定性分析的依据而色谱峰所包罗的面积则取决于对应组分的含量故峰面积是定量分析的依据一个混合物样品注入后由记录仪记录得到的曲线称为色谱图分析色谱图就可以得到定性很细和定量分析结果气相色谱仪的结构：1、载气系统包括气源、气体净化、气体流速控制和测量气相索赔的气源按照用途可以分为四类：载气、燃气、助燃气、驱动气2、气源选择一般按照检测器来考虑FID：需要配载气、燃气、助燃气一般来说都是配氮气氢气空气TCD：需要配载气一般来说为了提高灵敏度我们建议客户配氢气或氦气但如果客户要分析氢气的时候我们需要配氩气或氮气或者氦气ECD：需要配载气一般来说配氮气FPD：需要配载气、燃气、助燃气一般来说都是配氮气、氢气、空气TSD：需要配载气、燃气、助燃气一般来说都是配氮气氢气、空气3、进样系统包括进样器、汽化器应针对不同分析任务选择不同的进样器a：手动微量进样器：可抽取气体或液体样品适用于采用手动进样的气相色谱仪b：固相微萃取进样器：可用于萃取液体或气体基质中的有机物萃取的样品可直接注入气相色谱仪的汽化室进行热解析汽化然后进行色谱柱分析这一技术适用于水中有机物或者其它样品的一些挥发成分分析c：液体自动进样器：可以实现自动化操作降低人为的进样误差减少人工操作成本适用于批量样品的分析d：阀进样系统：A气体进样阀气体样品采用阀进样不仅定量重复性好而且可以与环境空气隔离避免空气对样品的污染而采用手动进样很难做到上面这两点采用阀进样系统还可以进行多柱、多阀的组合可以进行一些特殊分析B液体进样法：一般用于液体样品的在线取样分析e：吹扫捕集系统：用于固体、半固体、液体样品基质中挥发性有机化合物的富集和直接登录气相色谱仪进行分析f：热解吸系统：用于气体样品中挥发性有机化合物的捕集然后热解吸登录气相色谱仪进行分析g：顶空进样系统：顶空进样器主要用于固体、半固体、液体样品基质中有挥发性有机化合物的分析、h：热裂解器进样系统：理论上可以适用于由于挥发性差依靠气相色谱仪还不能分离分析的任何有机物但是目前主要用于聚合物的分析i：冷柱上进样系统：处于室温或者更低温度下的进样然后以程序升温方式使样品组分汽化先后登录色谱柱进行分离该进样方式适用于热不稳定样品组分的分析也可用于微量组分的高精度分析4、色谱柱和柱温包括恒温控制装置5、包括检测器、控温装置常见的检测器有以下几种：a：热导检测器（TCD） 属于浓度型检测器即检测器的响应值与组分在载气中的浓度呈正比它的基本原理是基于不同物质具有不同的热导系数几乎所有的物质都有响应是目前应用最广泛的通用型检测器由于在检测过程中样品不被破坏因此可用于制备和其它联用鉴定技术b：氢火焰离子化检测器（FID） 利用有机物在氢火焰的作用下化学电离而形成离子流借测定离子流强度进行检测该检测器灵敏度高、线性范围宽、操作条件不苛刻、噪声小、死体积小是有机化合物检测常用的检测器但是检测时样品被破坏一般只能检测那些在氢火焰中燃烧产生大量碳正离子的有机化合物c：电子捕获检测器（ECD） 是利用电负性物质捕获电子的能力通过测定电子流进行检测的ECD具有灵敏度高、选择性好的特点它是一种专属型检测器是目前分析痕量电负性有机化合物最有效的检测器元素的电负性越强检测器灵敏度越高对含卤素、硫、氧、羰基、氨基等的化合物有很高的响应电子捕获检测器已广泛用于有机氯和有机磷农药残留量、金属配合物、金属有机多卤或多硫化合物等的分析测定它可用于氮气或氩气作载气最常用的是高纯氮d：火焰光度检测器（FPD） 火焰光度检测器（FPD）对含硫和含磷的化合物有比较高的灵敏度和选择性其检测原理是当含磷和含硫物质在富氢火焰中燃烧时分别发射具有特征的光谱透过干涉滤光片用光电倍增管测量特征光的强度6、记录系统气相色谱仪维护：气相色谱仪经常用于有机物的定量分析仪器在运行一段时间后由于静电原因仪器内部容易吸附较多的灰尘；电路板及电路板插口除吸附有积尘外还经常和某些有机蒸汽吸附在一起；因为部分有机物的凝固点较低在进样口位置经常发现凝固的有机物分流管线在使用一段时间后内径变细甚至被有机物堵塞；在使用过程中TCD检测器很有可能被有机物污染；FID检测器长时间用于有机物分析有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积碳经常发生1、仪器内部的吹扫、清洁气相色谱仪停机后打开仪器的侧面和后面面板用仪表空气或氮气对仪器内部灰尘进行吹扫对积尘较多或不容易吹扫的地方用软毛刷配合处理吹扫完成后对仪器内部存在的有机物污染的地方用水或有机溶剂进行擦洗对水溶性有机物可以先用水进行擦拭对不能彻底清洁的地方可以再用有机溶剂进行处理对非水溶性或可能与水发生化学反应的有机物用不与之发生的有机溶剂进行清洁如甲苯、丙酮、四氯化碳等2、电路板的维护和清洁气相色谱仪准备检修前切断仪器电源首先用空气或氮气对电路板和电路板插槽进行吹扫吹扫时用软毛刷配合对电路半和插槽中灰尘较多的部分进行仔细清理操作过程中尽量戴手套操作防止静电或手上的汗渍等对电路板上的部分元件造成影响吹扫工作完成后应仔细观察电路板的使用情况看印刷电路板或电子元件是否有明显被腐蚀现象对电路板上沾染有机物的电子元件和印刷电路用脱脂棉蘸取酒精小心擦拭电路板接口和插槽部分也要进行擦拭3、进样口的清洗在检修是对气相色谱仪进样口的玻璃衬管、分流平板进样口的分流管线EPC等部件分别进行清洗是十分必要的玻璃衬管和分流平板的清洗从仪器中小心取出玻璃衬管用镊子或其它小工具小心移取衬管内的玻璃毛和其它杂质移取过程中不要划伤衬管表面如果条件允许可将初步清理过的玻璃衬管在有机溶剂中用超声波进行清洗烘干后使用也可以用丙酮、甲苯等有机溶剂直接清洗清洗完成后经过干燥即可使用分流平板最为理想的清洗方法是在溶剂中超声处理烘干后使用也可以用合适的有机溶剂清洗：从进样口取出分流平板后首先采用甲苯等惰性溶解清洗再用甲醇等醇类溶剂进行清洗烘干后使用4、分流管线的清洗气相色谱仪用于有机物和高分子化合物的分析时许多有机物的凝固点较低样品从汽化室经过分流管线防空的过程中部分有机物在分流管线凝固气相色谱仪经过长时间的使用后分流管线的内径逐渐变小甚至完全被堵塞分流管线被堵塞后仪器进样口显示压力异常峰形变差分析结果异常在检修过程中无论事先能否判断分流管线有无堵塞现象都需要对分流管线进行清洗分流管线的清洗一般选择丙酮、甲苯等有机溶剂对堵塞严重的分流管线有时用单纯清洗的方法很难清洗干净需要采取一些其他辅助的机械方法来完成可以选取粗细合适的钢丝对分流管线进行简单的疏通然后再用丙酮、甲苯等有机溶剂进行清洗由于事先不容易对分流部分的情况作出准确判断对手动分流的气相色谱仪来说在检修过程中对分流管线进行清洗是十分必要的对于EPC控制分流的气相色谱仪由于长时间使用有可能使一些细小的进样垫屑登录EPC与气体管线接口处随时可能对EPC部分造成堵塞或造成进样口压力变化所以每次检修过程尽量对仪器EPC部分进行检查并用甲苯、丙酮等有机溶剂进行清洗然后烘干处理5、进样口的清洗由于进样等原因进样口的外部随时可能会形成部分有机物凝结可用脱脂棉蘸取丙酮、甲苯等有机物对进样口进行初步的擦拭然后对擦不掉的有机物先用机械方法去除注意在去除凝固有机物的过程中一定要小心操作不要对仪器部件造成损伤将凝固的有机物去除后然后用有机溶剂对仪器部件进行仔细擦拭6、TCD和FID检测器的清洗TCD检测器在使用过程中可能会被柱流出的沉积物或样品中夹带的其他物质所污染TCD检测器一旦被污染仪器的基线出现抖动、噪声增加有必要对检测器进行清洗TCD检测器可以采用热清洗的方法具体方法如下：关闭检测器把柱子从检测器接头上拆下把柱箱内检测器的接头用死堵堵死将参考气的流量设置到20～30ml/min设置检测器温度为400℃热清洗4～8h降温后即可使用FID检测器在使用中稳定性好对使用要求相对较低使用普遍但在长时间使用过程中容易出现检测器喷嘴和收集极积炭等问题或有机物在喷嘴或收集极处沉积等情况对FID积炭或有机物沉积等问题可以先对检测器喷嘴和收集极用丙酮、甲苯、甲醇等有机溶剂进行清洗当积炭较厚不能清洗干净的时候可以对检测器积炭较厚的部分用细砂纸小心打磨注意在打磨过程中不要对检测器造成损伤初步打磨完成后对污染部分进一步用软布进行擦拭再用有机溶剂最后进行清洗一般即可消除到这时大哥大嫂一声不吭好像跟他们一点关系都没有一样

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他感到胸口传来一阵阵的压抑甚至是呼吸不畅这该死的感觉让他甚至联想到窒息这个词原创2024-08-01 08:03·懂球帝